為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作，現(xiàn)批準(zhǔn)《水質(zhì)烷基汞的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法》為國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)，并予發(fā)布。
標(biāo)準(zhǔn)名稱、編號(hào)如下：
《水質(zhì)烷基汞的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法》(HJ977-2018)。
以上標(biāo)準(zhǔn)自2019年3月1日起實(shí)施，由中國(guó)環(huán)境出版社出版，標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容可在生態(tài)環(huán)境部網(wǎng)站(kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/)查詢。
特此公告。
生態(tài)環(huán)境部
2018年11月13日
抄送：各省、自治區(qū)、直轄市生態(tài)環(huán)境(環(huán)境保護(hù))廳(局)，新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)環(huán)境保護(hù)局，環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)研究所，各標(biāo)準(zhǔn)承擔(dān)單位。
生態(tài)環(huán)境部辦公廳2018年11月14日印發(fā)
前言
為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)水污染防治法》，保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范水中烷基汞的測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中烷基汞的吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。
本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：環(huán)境保護(hù)部華南環(huán)境科學(xué)研究所、清遠(yuǎn)市環(huán)境監(jiān)測(cè)站和連州市環(huán)境監(jiān)測(cè)站。
本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院、廣東省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、四川省環(huán)境監(jiān)測(cè)總站、深圳市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、江門市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站和韶關(guān)市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。
本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2018年11月13日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自2019年3月1日起實(shí)施。
本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。
水質(zhì)烷基汞的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法
警告：實(shí)驗(yàn)中使用的衍生化試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均為有毒化合物，試劑配制和樣品前處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行；操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中烷基汞的吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的測(cè)定。
當(dāng)取樣體積為 45 ml時(shí)，甲基汞和乙基汞的方法檢出限均為 0.02 ng/L，測(cè)定下限均為0.08ng/L。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
HJ 442近岸海域環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范
HJ/T 91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
HJ/T 164地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
3 方法原理
樣品經(jīng)蒸餾后，餾出液中的烷基汞經(jīng)四丙基硼化鈉衍生，生成揮發(fā)性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，經(jīng)吹掃捕集、熱脫附和氣相色譜分離后，再高溫裂解為汞蒸氣，用冷原子熒光測(cè)汞儀檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
4 干擾和消除
4.1 硫化物、水溶性有機(jī)質(zhì)(DOM)和氯離子等對(duì)烷基汞的測(cè)定有負(fù)干擾，對(duì)樣品進(jìn)行蒸餾可以去除或減少干擾。
4.2 部分樣品(如被油類污染的樣品)中的有機(jī)小分子會(huì)與烷基汞衍生物一起吹掃吸附于捕集管，加熱脫附后會(huì)對(duì)原子熒光信號(hào)產(chǎn)生淬滅效應(yīng)，應(yīng)稀釋后再進(jìn)行蒸餾和分析。
4.3 樣品中 Hg2+濃度高于440 ng/L時(shí)對(duì)烷基汞測(cè)定產(chǎn)生正干擾，應(yīng)稀釋后再進(jìn)行蒸餾和分析。
注：對(duì)于存在嚴(yán)重汞污染的水體不宜采用蒸餾法分離烷基汞和 Hg2+。
5 試劑和材料
除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)室用水為不含目標(biāo)化合物的純水。
5.1 鹽酸：ρ(HCl)=1.19 g/ml，優(yōu)級(jí)純。
5.2 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/ml，優(yōu)級(jí)純。
5.3 冰醋酸：ρ(CH3COOH)=1.05 g/ml，優(yōu)級(jí)純。
5.4 氫氧化鉀(KOH)。
5.5 醋酸鈉(CH3COONa)。
5.6 五水硫酸銅(CuSO4·5H2O)。
5.7 四丙基硼化鈉[NaB(C3H7)4]：純度≥98%，常溫密閉避光保存。
5.8 鹽酸溶液：1+1。
5.9 硝酸溶液：1+9。
5.10 氫氧化鉀溶液：ρ(KOH)=20 g/L。
稱取 2.0 g氫氧化鉀(5.4)，溶于 100 ml水中，混勻，貯存于具螺口的塑料試劑瓶中。
5.11 四丙基硼化鈉溶液：ρ[NaB(C3H7)4]=10 g/L。
稱取 1.0 g四丙基硼化鈉(5.7)，溶于 100 ml預(yù)先冷卻至 0℃～4℃的氫氧化鉀溶液(5.10)中，搖勻，快速分裝于多個(gè) 1.5 ml帶密封墊的螺口玻璃瓶中，于-18℃±2℃冷凍，可保存6個(gè)月。臨用時(shí)，取一小瓶試劑，待瓶?jī)?nèi)冰塊融化約一半時(shí)使用。融化后的四丙基硼化鈉溶液不穩(wěn)定，一次性使用。
5.12 醋酸-醋酸鈉緩沖溶液：c=4 mol/L，pH≈6.0。
稱取 32.8 g醋酸鈉(5.5)，溶于 80 ml水中，加入 2 ml冰醋酸(5.3)，用水稀釋至 100 ml，存放于塑料試劑瓶中，臨用現(xiàn)配。
5.13 飽和硫酸銅溶液。
稱取 50 g五水硫酸銅(5.6)，溶于 100 ml水中，混勻，存放于塑料試劑瓶中，使用時(shí)取上層溶液。
5.14 甲基汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液：r(CH3Hg+)=1.00 mg/L。
購(gòu)買市售以甲醇為溶劑的有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，開封后于 4℃以下冷藏、避光、密封可保存 8個(gè)月。
5.15 乙基汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液：r(C2H5Hg+)=1.00 mg/L。
購(gòu)買市售以甲醇為溶劑的有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，開封后于 4℃以下冷藏、避光、密封可保存 8個(gè)月。
5.16 混合標(biāo)準(zhǔn)中間液：r=10.0 µg/L。
分別移取 500 µl甲基汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.14)和乙基汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.15)于 50 ml容量瓶中，加入 250 μl冰醋酸(5.3)及 100 μl鹽酸(5.1)，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液在帶內(nèi)襯聚四氟乙烯墊螺蓋的棕色試劑瓶或含氟聚合物瓶中避光 4℃以下冷藏可保存 8個(gè)月。
5.17 混合標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅰ：r=1.00 µg/L。
移取 5.00 ml混合標(biāo)準(zhǔn)中間液(5.16)于 50 ml容量瓶中，加入 250 μl冰醋酸(5.3)和100 μl鹽酸(5.1)，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液在帶內(nèi)襯聚四氟乙烯墊螺蓋的棕色試劑瓶或含氟聚合物瓶中避光 4℃以下冷藏可保存 8個(gè)月。
(原文詳見附件)
原標(biāo)題：關(guān)于發(fā)布國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì) 烷基汞的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法》的公告